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      甲醛含量測試(AATCC 112測試方法)

      日期:2025-05-09 04:15
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      摘要:
      甲醛含量測試(AATCC 112測試方法)
      1.儀器和材料
      1.1.瓦罐或相似容器(錐形瓶)0.95L1qt),帶密封塞。
      1.2.細網筐(或其它可使織物被放置在容器中水位以上的裝置)
      1.3.控溫烘箱,49+1120+2F
      1.4.由醋酸銨,冰醋酸和乙酰基丙酮組成的洗劑
      1.5.甲醛(約37%
      1.6.50500(至少5個),1000ml的容量瓶
      1.7.刻度為十分之一毫升的Mohr移液管;5101520253050ml移液管
      1.81050ml量筒,刻度小到ml.
      1.9.分光光度計,電子色度劑。
      1.10.酸式滴定管
       
      2.NASH試劑的準備
      2.1 在一個1000ml的燒瓶中注入約800ml蒸餾水,溶解150g醋酸胺;加入3ml冰醋酸和2ml乙酰基丙酮,加蒸餾水至刻度并混合均勻。將配好的試劑儲存在棕色瓶中。
      2.2 將試劑在初的12小時內顏色會變暗,出于此原因,試劑在使用之前應放置12小時。另外,試劑在配制后     6~8周內可有效使用。然而,經過一段時間,溶液的密度會有一點變化,好是每星期進行一次校準。
      3. 標準溶液的準備和校準
      3.1 準備大約1500微克/ml甲醛的儲存溶液,此溶液是通過用蒸餾水稀釋3.8mL大約37%的甲醛溶液至1升。
      3.2 將此溶液放置至少24小時才能作為標準溶液。
      3.3 用標準方法測試此儲存溶液中的甲醛含量
      記錄此標準儲存溶液的實際濃度。此儲存溶液至少要放置4星期,
      將標準原液110稀釋。即用移液管移取25ml甲醛的標準儲存溶液,放進250ml的容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。如果儲存溶液被滴定后發現不是1500微克/ml,可以用三種方法進行校準:
      3.3.1重新計算儲存溶液的體積,     (例如:甲醛儲存溶液通過滴定是1470微克/ml,而不是1500微克/ml,分別移取5.1ml10.2ml15.3ml20.4ml30.6ml1470微克/ml的甲醛儲存溶液至500ml容量瓶里,然后用蒸餾水稀釋至刻度。(注:如果用刻度移液管移取,則很容易出錯。)
      3.3.2移取510152030ml的甲醛儲存溶液,按110稀釋至500ml容量瓶中,再用蒸餾水稀釋至刻度。(如果,例如標準儲存溶液被發現是1470微克/ml,計算新的濃度作為校準曲線的橫坐標i.e.1.472.944.415.888.82微克/ml。測定各自的吸光度。
       
      4.測試樣品
      樣品重1+0.01g
       
      5.測試過程:
      5.1錐形瓶中加入50ml蒸餾水
      5.2 將樣品制成花形,懸于瓶中。
      5.3 蓋緊瓶蓋,將其至于49C+1C烘箱中烘20小時(65+1中烘4小時)
      5.4 取出冷卻30min
      5.5 重新蓋緊瓶蓋,震蕩
      5.6.15mlnash+5ml試液于試管中
      5.6.2空白溶液5mlnash+5ml蒸餾水于另一試管中
      5.7 混合均勻,試管置于58C水浴中6min
      5.8 適用分光光度計,將空白溶液為參比測試樣品溶液在波長412nm處的吸光度。
      5.9 溶液顯色后,應注意保持試管不受陽光直射,可用一黑色紙板罩住試管,也可用其他設施。這樣就可以延遲讀數,使溶液的顏色穩定至少可保持過夜
      5.10 在標準曲線上確定樣品的甲醛含量
      甲醛含量:A=B*50/W   
         A=織物試樣上釋放甲醛含量(毫克/g
         B=溶液中甲醛濃度PPM(毫克/ml
         W=織物試樣重(g
       
      6.甲醛原液的標定:
      試劑:1M亞硫酸鈉(126g無水亞硫酸鈉于1L蒸餾水中)
         0.1%百里酚酞指示劑(10g百里酚酞溶解于1L乙醇中)
         0.02N硫酸(可直接購得標準溶液,也可用標準NaOH進行標定)
      儀器:10ml50ml移液管
           50ml滴定管
           150ml錐形瓶
      過程:移取50ml 1M的亞硫酸鈉于錐形瓶中
            加入2滴百里酚酞指示劑
            加入幾滴標準的0.02N硫酸溶液直至蘭色消失
            移取10ml甲醛原液到錐形瓶中(蘭色再次出現)
           0.02N硫酸滴定直到蘭色消失,記錄所用酸的體積(酸的體積應在25ml范圍內)
      計算:C=30030*A*N/10
           C=甲醛原液的濃度(微克/ml
           A=所用酸的體積(ml
           N=酸的當量濃度